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水热合成及其在粉体领域的应用

发表时间:2021-01-22  |  点击率:370
  随着科学技术的发展,我国各个领域都取得了很大的发展,方法也变得多样化。在材料合成和新材料开发方面我国也取得了很大的进步,而且由于水热合成法具有操作简单、方便快捷的特点,得到了较为广泛的应用。下面我们就来具体了解一下水热合成。
 
  1水热合成的石英单晶和粉体
 
  1.水热合成的概念
 
  (1)水热合成的定义
 
  水热合成是指:温度为100~1000℃、压力为1MPa~1GPa条件下利用水溶液中物质化学反应所进行的合成。
 
  (2)水热合成的原理
 
  水热合成是在特制的密闭反应容器里,采用水溶液作为反应介质,对反应容器加热,创造一个高温、高压的反应环境,使通常难溶或不溶的物质溶解并重结晶而进行的、无机合成与材料处理。水热合成反应过程的驱动力是后可溶的前驱体或中间产物与终产物之间的溶解度差,即反应向吉布斯焓减小的方向进行。
 
  (3)水热合成的特点
 
  ①在相对低的温度下反应;
 
  ②能够加速重要离子间的反应;
 
  ③能够制备具有亚稳态结构的材料。
 
  2.水热合成的具体过程
 
  (1)基本设备:水热合成反应釜
 
  按密封方式:自紧式高压釜、外紧式高压釜;
 
  按密封的机械结构分类:内螺旋塞式、大螺帽式、杠杆压机式;
 
  按压强产生分类:内压釜、外压釜;
 
  按加热条件分类:外热高压釜、内热高压釜。
 
  玻璃反应釜和不锈钢反应釜
 
  (2)装满度
 
  装满度是指反应混合物占密闭反应釜空间的体积分数,较为安全的操作是装满度不要过高,通常在50%-80%为宜。
 
  不同填充度下水的压强-温度图(FC-p-T图)
 
  (3)水热合成的具体流程
 
  ①选择反应前驱物,确定反应前驱物的计量比;
 
  ②摸索前驱物加入顺序,混料搅拌;
 
  ③装釜、封釜、置入烘箱;
 
  ④确定反应温度、时间、状态进行反应;
 
  ⑤取釜、冷却(空气冷或水冷)、取样;
 
  ⑥过滤、洗涤、干燥。
 
  水热合成流程图
 
  (4)水热合成的影响因素
 
  温度:
 
  反应温度越高,晶体生长速率加快,晶粒平均粒度越大,粒度分布范围越宽。
 
  压强:
 
  增加分子间的碰撞机会加快反应速度,影响反应物的溶解度,生成物的形貌和粒径。
 
  pH值:
 
  影响过饱和度、动力学、形态、颗粒大小。
 
  反应时间:
 
  晶粒粒度随着水热反应时间的延长而逐渐增大。
 
  杂质:
 
  改变晶体的结构和颜色,影响晶体的形貌。
 
  3.水热合成法的分类
 
  (1)水热氧化:
 
  高温高压水、水溶液等溶剂与金属或合金可直接反应生成化合物。
 
  如:M+[O]→MxOy
 
  (2)水热沉淀:
 
  某些化合物在通常条件下无法或很难生成沉淀,而在水热条件下却能生成新的化合物沉淀。
 
  如:KF+MnCl2→KMnF2
 
  (3)水热合成:
 
  可允许在很宽的范围内改变参数,使两种或两种以上的化合物起反应,合成新的化合物。
 
  如:FeTiO3+KOH→K2O•nTiO2
 
  (4)水热还原:
 
  一些金属类氧化物、氢氧化物、碳酸盐或复盐用水调浆,无需或只需极少量试剂,控制适当温度合氧分压等条件,即可制得超细金属粉体。
 
  如:MexOy+yH2→xMe+yH2O其中Me为银、铜等。
 
  (5)水热分解:
 
  某些化合物在水热条件下分解成新的化合物,进行分离而得单一化合物超细粉体。
 
  如:ZrSiO4+NaOH→ZrO2+NaSiO3
 
  (6)水热结晶:
 
  可使一些非晶化合物脱水结晶。
 
  如:Al(OH)3→Al2O3•H2O
 
  4.水热体系中的晶粒形成的三种机制
 
  (1)“均匀溶液饱和析出””机制:
 
  由于水热反应温度和体系压力的升高,溶质在溶液中溶解度降低并达到饱和,以某种化合物结晶态形式从溶液中析出。
 
  (2)“溶解-结晶”机制:
 
  “溶解”是指水热反应初期,前驱物微粒之间的团聚和联接遭到破坏,从而使微粒自身在水热介质中溶解,以离子或离子团的形式进入溶液,进而成核、结晶而形成晶粒。
 
  (3)“原位结晶”机制:
 
  当选用常温常压下不可溶的固体粉末,凝胶或沉淀为前驱物时,如果前驱物和晶相的溶解度相差不是很大时,或者“溶解-结晶”的动力学速度过慢,则前驱物可以经过脱去羟基(或脱水),原子原位重排而转变为结晶态。
 
  5.水热合成的应用
 
  (1)制备介稳材料
 
  介稳材料的结构特点是纳米孔径(约为2~50nm)、超大比表面积(>1000m2/g)和孔道尺寸可控。沸石分子筛是一类典型的介稳微孔晶体材料,具有分子尺寸周期性排布的孔道结构。
 
  林德A型沸石的结构
 
  (2)制备超细粉体
 
  水热合成法是制备超细粉体中常用的一种方法,其研究方向主要包括:粉体颗粒形貌的控制;粉末颗粒度及分散度的控制;温和条件下粉体材料的水热合成;避免水热合成中杂质对产物的污染。
 
  水热合成超细粉体的优点
 
  (3)晶体生长
 
  水热合成法可以合成水晶、刚玉(红宝石、蓝宝石)、绿柱石(祖母绿、海蓝宝石)、及其它多种硅酸盐和钨酸盐等上百种晶体。而且水热合成法是目前制备适用于光学仪器和压电晶体元件的大块优质水晶的方法。
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